Συστήματα τιτλοδότησης της Hanna Instruments

Τιτλοδότηση: Ιστορικά στοιχεία

Το 1855, ο Γερμανός χημικός Friedrich Mohr όρισε την τιτλοδότηση ως μέθοδο «ζύγισης χωρίς ζυγό», επειδή αυτή η διαδικασία επιτρέπει τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης ενός δείγματος χωρίς τη χρήση πολύπλοκων οργάνων.

Η χειροκίνητη τιτλοδότηση απαιτεί υψηλή ακρίβεια, τόσο στην προετοιμασία του υλικού όσο και στη χρήση αντιδραστηρίων με ακριβή δόση. Η λειτουργία πρέπει να επαναληφθεί τουλάχιστον τρεις φορές για να ληφθεί μια αξιόπιστη τιμή μέτρησης. Αυτή η διαδικασία καθιστά αυτήν την τεχνική χειροκίνητης ανάλυσης χρονοβόρα.

Από την άλλη πλευρά, οι άπειρες εφαρμογές της ογκομέτρησης δεν μπορούν να αγνοηθούν, τόσο για τις οργανικές όσο και για τις ανόργανες παραμέτρους. Σε ορισμένες εφαρμογές, όπως στη βιομηχανία τροφίμων, τον προσδιορισμό της ποσότητας διοξειδίου του θείου στο μούστο και το κρασί, στο επίπεδο οξύτητας του τυριού, κλπ., εξακολουθεί να γίνεται με το χέρι χρησιμοποιώντας τη μέθοδο Soxhlet.

Η ογκομέτρηση μπορεί να γίνει με διάφορους τρόπους, όπως: ποτενσιομετρική, αμπερομετρική, φασματοφωτομετρική κ.λπ., ανάλογα με την εφαρμογή.

Εφαρμογή

Η τιτλοδότηση χρησιμοποιείται στην αναλυτική χημεία για τον προσδιορισμό της ποσότητας ή της συγκέντρωσης μιας ουσίας, γνωστής ως αναλύτης. Η τιτλοδότηση είναι η ποσοτική μέτρηση μιας αναλυόμενης ουσίας σε διάλυμα με την πλήρη αντίδρασή της με ένα αντιδραστήριο.

Σε μια τιτλοδότηση, ένα αντιδραστήριο (το τιτλοδοτούμενο) προστίθεται αργά σε ένα διάλυμα που περιέχει το είδος που αναλύεται (την αναλυόμενη ουσία). Όταν προστίθεται, λαμβάνει χώρα μια χημική αντίδραση μεταξύ του τιτλοδοτητή και της αναλυόμενης ουσίας. Το σημείο στο οποίο η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί και υπάρχει ισοδύναμη ποσότητα τιτλοδοτητή και αναλυόμενης ουσίας (στοιχειομετρικό ισοδύναμο) ονομάζεται σημείο ισοδυναμίας. Αυτό μπορεί να προσδιοριστεί από έναν χημικό δείκτη που υπάρχει επίσης στο διάλυμα ή από μια μετρήσιμη φυσική αλλαγή στο διάλυμα, όπως το pH, το δυναμικό του ηλεκτροδίου, την αγωγιμότητα ή την απορρόφηση φωτός (χρώμα). Στην πράξη, μια απότομη αλλαγή σε αυτή τη φυσική ιδιότητα σημαίνει το τέλος της ογκομέτρησης, που ονομάζεται τελικό σημείο.

Ο σκοπός της τιτλοδότησης είναι να προσδιοριστεί η ποσότητα ή η συγκέντρωση μιας αναλυόμενης ουσίας με γνωστή συγκέντρωση και όγκο τιτλοδοτητή. Οι τιτλοδοτήσεις βασίζονται σε χημικές αντιδράσεις που πρέπει να πληρούν τέσσερις απαιτήσεις:

• η αντίδραση μεταξύ της αναλυόμενης ουσίας και του τιτλοδοτητή πρέπει να λάβει χώρα γρήγορα, χωρίς δευτερογενή αντίδραση
• η αντίδραση πρέπει να ολοκληρωθεί
• η αντίδραση πρέπει να έχει γνωστή στοιχειομετρία (αναλογία αντίδρασης) και
• πρέπει να έχει μια βολική μέθοδο για την ανίχνευση τελικού σημείου.

Οι τιτλοδοτήσεις έχουν μεγάλη ακρίβεια και μπορούν να προσφέρουν πολλά πλεονεκτήματα έναντι των εναλλακτικών μεθόδων. Οι τιτλοδοτήσεις εκτελούνται γρήγορα και απαιτούν σχετικά απλό εξοπλισμό και όργανα.

Αυτόματη τιτλοδότηση

Η αυτόματη τιτλοδότηση εκτελείται με όργανα που προσθέτουν τον τιτλοδοτητή, σταματά στο τελικό σημείο και υπολογίζει αυτόματα τη συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας. Οι αυτόματοι τιτλοδότες είναι οι καλύτεροι για ακριβή και επαναλαμβανόμενα αποτελέσματα, επειδή χρησιμοποιείται ηλεκτροχημική μέτρηση για τον προσδιορισμό του τελικού σημείου σε αντίθεση με έναν υποκειμενικό χρωματικό δείκτη.

Οι αναλύσεις που μπορούν να πραγματοποιηθούν από ποτενσιομετρικούς αυτόματους τιτλοδότες περιλαμβάνουν:

• τιτλοδοτήσεις οξέος-βάσης
• τιτλοδοτήσεις μείωσης οξείδωσης
• σύνθετες τιτλοδοτήσεις
• τιτλοδοτήσεις κατακρήμνισης
• μη υδατικές τιτλοδοτήσεις
• αργενομετρικές τιτλοδοτήσεις
• Επιλεκτικές μετρήσεις pH, οξειδοαναγωγής και ιόντων.

Οι αναλύσεις που πραγματοποιούνται από διβολταμμετρικούς αυτόματους τιτλοδότες περιλαμβάνουν:

• κουλομετρική τιτλοδότηση Karl Fischer (προσδιορισμός ιχνοποσοτήτων νερού)
• ογκομετρική τιτλοδότηση Karl Fischer (προσδιορισμός άνω των 100 ppm νερού).

Ο εξοπλισμός που απαιτείται για την αυτόματη ογκομέτρηση περιλαμβάνει έναν αυτόματο τιτλοδοτητή εξοπλισμένο με προχοΐδα, τυποποιημένο τιτλοδοτητή, ογκομετρική πιπέτα (για μέτρηση όγκου δείγματος) ή αναλυτικό ζυγό (για μέτρηση ή ζύγιση δείγματος), ποτήρι ζέσεως, αισθητήρα και μηχανισμό ανάδευσης . Ο αυτόματος τιτλοδότης πρέπει να διαθέτει ακριβές σύστημα δοσομέτρησης. Σε συστήματα υψηλής ακρίβειας, αυτή είναι συνήθως μια προχοΐδα εμβόλου που κινείται με κινητήρα, ένα σύστημα βαλβίδας για εναλλαγή μεταξύ της εισόδου και της εξόδου τιτλοδότησης και μια άκρη ογκομέτρησης για την παροχή του τιτλοδοτητή στο διάλυμα του δείγματος. Αυτά τα τρία συστήματα πρέπει να είναι όσο το δυνατόν ακριβέστερα, με πολύ χαμηλή αντίστροφη κίνηση στο μηχανισμό κίνησης της προχοΐδας, χαμηλό στεγανοποιημένο έμβολο, ακριβή διάμετρο γυάλινου κυλίνδρου, ελάχιστο νεκρό όγκο στη βαλβίδα, ελάχιστη εξάτμιση και χημικά ανθεκτικό σωλήνα.

Κανόνες και τυποποίηση

Μία από τις ουσίες που εμπλέκονται σε μια τιτλοδότηση θα πρέπει να χρησιμοποιείται ως πρότυπο για το οποίο η ποσότητα της παρούσας ουσίας είναι επακριβώς γνωστή. Το πρότυπο μπορεί να υπάρχει με τη μορφή καθαρής ουσίας ή ως διάλυμα. Το διάλυμα τιτλοδότησης μπορεί να τυποποιηθεί με δύο τρόπους: χρησιμοποιώντας ένα πρωτεύον πρότυπο, ή συνηθέστερα, τιτλοδότηση έναντι ενός προηγουμένως τυποποιημένου διαλύματος.